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蔬菜中多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)的固相萃取方法
（SuperClean Florisil）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，GC-ECD 作為分析方法，檢測(cè)水果蔬菜樣品中的農(nóng)藥殘留水平。該方法操作簡(jiǎn)便，可簡(jiǎn)化樣品前處理過(guò)程，減少有機(jī)溶劑的使用。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
七種農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品：五氯硝基苯(CAS: 82-68-8)，乙烯菌核利(CAS: 50471-44-8)，腐霉利(CAS: 32809-16-8)，甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7)，聯(lián)苯菊酯(CAS: 83322-02-5)，高效氟氯氰菊酯(CAS: 91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定。
四、參考標(biāo)準(zhǔn)
《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 第二部分》
五、實(shí)驗(yàn)材料
NuAnalytical SuperClean Florisil 固相萃取柱 1 g/6 mL。
六、實(shí)驗(yàn)方法
1、 樣品待測(cè)溶液制備
取試樣油菜芯，粉碎混勻，稱(chēng)取樣品 10 g(精確到 0.001 g)，加入 20 mL 乙腈，均質(zhì) 2 min，加入 5-7 g 氯化鈉，蓋上蓋子劇烈震蕩 5 min，在室溫下靜置 30 min，5000 r/min 離心 4 min， 使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。
2、活化
依次用 5 mL 丙酮-正己烷(1:9, v/v)和 5 mL 正己烷活化
3、上樣和洗脫
當(dāng)溶液液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述待凈化溶液 2 mL，用 15 mL 刻度離心管接收流出液，用 10 m L 丙酮-正己烷 (1 : 9 , v/v )分兩次淋洗 Florisil 柱。流速控制在 1 m L/min 內(nèi)，收集流出液，合并流出液。
4、重新溶解
流出液于 40 ℃氮?dú)獯蹈桑?1 mL 正己烷定容，0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾，供 GC-ECD上機(jī)測(cè)試。
5、GC-ECD 條件
氣相設(shè)備：Agilent 7890A
色譜柱：FB-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm
進(jìn)樣口溫度：220 ℃
檢測(cè)器溫度：300 ℃
柱溫：100 ℃(保持 1 min)，以 20 ℃/min 升溫到 160 ℃(保持 3 min)；以 25 ℃/min 升
溫到 200 ℃(保持 4 min)；以 8 ℃/min 升溫到 240 ℃(保持 4 min)；以 25 ℃/min
升溫到 280 ℃(保持 3 min)。
載氣：氮?dú)猓魉贋?1 mL/min
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣，分流比 10:1
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、油菜芯中部分農(nóng)藥 0.5mg/kg 添加回收結(jié)果
表 1 油菜芯中部分農(nóng)藥 0.5mg/kg 添加回收結(jié)果
回收率（%）
名稱(chēng)
平均回收率（%）
RSD（%）
1
2
3
五氯硝基苯
89.8
91.4
92.6
91.3
1.54
乙烯菌核利
89.2
92.6
93.2
91.7
2.35
腐霉利
86.6
92.0
92.0
90.2
3.46
甲氰菊酯
100.0
100.2
102.6
100.9
1.43
聯(lián)苯菊酯
87.0
86.8
93.0
88.9
3.96
高效氟氯氰菊酯
88.0
84.0
92.0
88.0
4.55
氟氯氰菊酯
96.2
104.0
97.0
99.1
4.33
2、添加水平為 0.5mg/kg 油菜芯中部分農(nóng)藥殘留檢測(cè)色譜圖
圖 1 添加水平為 0.5mg/kg 油菜芯中部分農(nóng)藥殘留檢測(cè)色譜圖
