菲羅門對(duì)二甲雙胍的色譜分析檢測(cè)方案匯總

方案1：鹽酸二甲雙胍有關(guān)物質(zhì)的分析

鹽酸二甲雙胍有關(guān)物質(zhì)的分析，采用Superlu SCX（貨號(hào)：FMG-5398-EONU）方法采用15版中國(guó)藥典的方法。

流動(dòng)相條件：1.7%磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.0）

檢測(cè)波長(zhǎng)：218nm

柱溫：40℃。可以達(dá)到理想的分析效果。

Superlu SCX采用超純硅膠基質(zhì)，鍵合相苯磺酸，提供強(qiáng)陽(yáng)離子離子交換作用。

方案2：二甲雙胍和氯離子的分離

本方法采用混合模式色譜柱菲羅門Comix系列中的HCS柱，短碳鏈和酸性基團(tuán)的鍵合，提供弱的疏水作用，陽(yáng)離子交換作用以及強(qiáng)的hilic作用。此案例主要是通過hilic模式來提供強(qiáng)的極性保留能力，流動(dòng)相采用乙腈：200mM 甲酸銨（pH3）= 90:10兼容質(zhì)譜，ELSD，CAD等通用型檢測(cè)。

方案3：二甲雙胍和NDMA,DMF的分離

本方法采用雜化混合模式色譜柱菲羅門Comix系列中的RP-CX柱，此柱鍵合長(zhǎng)的疏水碳鏈,弱酸性基團(tuán)，提供疏水保留作用，陽(yáng)離子交換作用，以及hilic的作用模式。

此案例主要是通過疏水和弱的陽(yáng)離子交換模式來提供很好的極性保留能力，流動(dòng)相采用乙腈：200mM 甲酸銨（pH3）= 90:10兼容質(zhì)譜，NDMA以及DMF主要在疏水模式下保留，所以上圖和下圖相比，乙腈比例不變，保留不變。二甲雙胍則是陽(yáng)離子交換的保留模式，下圖和上圖相比，PH增加，固定相的更多呈現(xiàn)離子態(tài)，陽(yáng)離子交換增強(qiáng)，故二甲雙胍保留增強(qiáng)。此方法兼容ELSD，CAD等通用型檢測(cè)。

總結(jié)：二甲雙胍屬于大極性的化合物，在反相模式下不能實(shí)現(xiàn)保留，因此需要采用相對(duì)特殊的色譜柱來解決他的保留問題。本文章中采用了三種類型的色譜柱，第1種是單純的陽(yáng)離子交換柱，第2種和第3種是反相與離子交換混合模式的色譜柱，都可以解決二甲雙胍的保留和分離的問題。同時(shí)，第3種方案解決了基因毒性雜質(zhì)研究中DMF峰與NDMA峰重疊，可能帶來的假陽(yáng)性干擾問題。